COD消解裝置使用方法和測(cè)試方式

一 概 述

• 產(chǎn)品特點(diǎn)
  • 微電腦控制溫度和時(shí)間，準(zhǔn)確直觀，消解完成蜂鳴提示。
  • 可消解多種物質(zhì)：本說(shuō)明書(shū)主要介紹化學(xué)需氧量（COD）、總磷（TP）、總氮（TN）等的消解測(cè)試方法。
  • 省時(shí)、省費(fèi)用，操作簡(jiǎn)單方便，恒溫精度高；
  • 用于COD消解時(shí)—環(huán)保局《水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法》（第四版）P216

推薦方法：

A、采用密封消解，具有抗氯離子干擾的能力，能測(cè)定COD值大于50mg/l以上，氯離子含量高達(dá)1000mg/l的水平。

• 可測(cè)定10mg/l以下低COD值。

2、適用范圍及主要用途

XJ-Ⅲ（COD、TP、TN）消解裝置（簡(jiǎn)稱裝置，下同）可對(duì)各種地表水、生活污水、工業(yè)廢水中化學(xué)需氧量（COD）、總磷（TP）、總氮（TN）等進(jìn)行消解測(cè)定。

廣泛適用于各級(jí)環(huán)保部門、水資源管部門及公共衛(wèi)生部門對(duì)水質(zhì)的鑒定與管理。

3、型號(hào)的組成及其意義

4、使用環(huán)境條件

    裝置應(yīng)在下述條件下使用

    ①環(huán)境溫度：10～40℃；

    ②環(huán)境濕度：≤80%RH；

    ③大氣壓力范圍：86kPa～106kPa。

5、工作條件

    ①裝置應(yīng)在A.C(220±22)V  (50±1)Hz電源上工作。

    ②工作制方式：連續(xù)。

二 結(jié)構(gòu)特征

• 箱體：冷軋板沖壓成型，表面涂裝處理，美觀大方。
• 控制電路：微電腦控制溫度、時(shí)間。

    3、爐體：鋁質(zhì)爐體，優(yōu)質(zhì)發(fā)熱及保溫材料，經(jīng)久耐用。

    4、保護(hù)罩：ABS保護(hù)罩，安全可靠。

三 基本原理

1、對(duì)于COD的消解、測(cè)試：

裝置采用硫酸——重鉻酸鉀消解體系，水樣消解后，剩余的重鉻酸鉀，以試亞鐵靈為指示劑，用硫酸亞鐵銨進(jìn)行滴定，計(jì)算出COD值，COD值也可用比色法，比色法根據(jù)比耳定律，在600nm處測(cè)定三價(jià)鉻濃度作為中間指示量，按工作曲線得出被測(cè)水樣化學(xué)需氧量。

由于裝置在硫酸——重鉻酸鉀消解體系中加入硫酸鋁鉀、鉬酸銨為助催化劑，并采用密封法，因此大大縮短了消解時(shí)間，同時(shí)密封法有阻止氯離子被重鉻酸鉀氧化為氯氣的作用，再結(jié)合加入適量的硫酸汞為掩蔽劑可以測(cè)定高氯廢水的化學(xué)需氧量。

2、對(duì)于TP、TN的消解、測(cè)試：

    通過(guò)提高消解溫度和消解壓力從而縮短消解時(shí)間，測(cè)試方法與標(biāo)準(zhǔn)方法相同，能滿足國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)（GB11889-11915-89）水質(zhì)詞（第3-7部分）與分析方法的要求。

四 技術(shù)特性

    1、裝置是為適應(yīng)所需用途(概述中2)而制造的，用于化學(xué)需氧量、總磷、總氮消解、測(cè)試的一種儀器。

• 主要技術(shù)參數(shù)(如表1)

表1                主要技術(shù)參數(shù)

1、使用說(shuō)明

①時(shí)間顯示窗

②溫度顯示窗

③加熱及電源指示燈

④移位鍵（進(jìn)行設(shè)定操作必須先按該鍵）

⑤進(jìn)位及鬧鐘鍵（設(shè)定時(shí)作數(shù)字進(jìn)位用，工作時(shí)作鬧鐘起動(dòng)、停止、復(fù)位用）

⑥電源開(kāi)關(guān)

• 找開(kāi)電源開(kāi)關(guān)“Ⅰ”。
• 鬧鐘及溫度設(shè)定（如下表）

     時(shí)間以25分00秒，溫度以160℃為例（由④、⑤兩鍵配合完成）：

設(shè)定時(shí)溫度窗小數(shù)位一直顯示“L”作為輸入狀態(tài)指示，小數(shù)位不能設(shè)定。

當(dāng)設(shè)定完后一位（溫度個(gè)位）后再按④一次即復(fù)位（恢復(fù)全亮），此時(shí)時(shí)間顯示“25：00”，溫度顯示實(shí)際爐體溫度并不斷上升，直至達(dá)到設(shè)定溫度，此時(shí)加熱指示燈將熄滅或閃爍，約經(jīng)過(guò)8-15分鐘（與室溫、溫度設(shè)定值有關(guān)），溫度到達(dá)設(shè)定值，如果時(shí)間充裕，讓消解爐爐溫自動(dòng)平衡15分鐘左右，這樣消解爐的溫度均勻性更好，每支試管的消解溫度也更加均勻、準(zhǔn)確。

• 鬧鐘的使用

  如果需要鬧鐘來(lái)確定消解時(shí)間，可由⑤鍵來(lái)完成（時(shí)間應(yīng)預(yù)先設(shè)定）。方法為（工作狀態(tài)下）：

• 按⑤一次鬧鐘啟動(dòng)（以倒計(jì)時(shí)方式進(jìn)行），秒閃閃動(dòng)。
• 計(jì)時(shí)結(jié)束，時(shí)間窗顯示“00：00”并蜂鳴提示；此時(shí)：

• 短按⑤一次，蜂鳴停止，并進(jìn)入恒溫狀態(tài)，呆繼續(xù)進(jìn)行下一批樣品消解。
• 如果不繼續(xù)消解，按電源開(kāi)關(guān)，關(guān)閉電源，停止COD消解裝置工作，節(jié)約能源。

注：不使用鬧鐘并不影響本機(jī)溫度的控制。

（4）、不同物質(zhì)消解溫度及消解時(shí)間（如下表）

注：①、表中COD消解時(shí)間已包含7分鐘預(yù)熱樣品時(shí)間；

      ②、COD消解時(shí)可選用160℃或165℃，測(cè)試結(jié)果相同。

• 注意事項(xiàng)：
  • 蜂鳴器鳴叫有四種可能：

  A、前述計(jì)時(shí)時(shí)間結(jié)束；     B、溫度超越設(shè)定值+5℃；

  C、加熱管故障；           D、傳熱器故障；

• 若開(kāi)機(jī)不進(jìn)行設(shè)定，儀器將按出廠時(shí)的設(shè)定參數(shù)自行運(yùn)行。
• 樣品放入消解裝置進(jìn)行消解，采用密封法時(shí)，務(wù)必將塑料罩蓋上。
• 樣品消解完畢，應(yīng)在關(guān)斷電源冷卻后方能取出消解管，以策安全。
• 操作時(shí)應(yīng)十分小心，試劑為強(qiáng)酸，切勿直接接觸。
• 不要將試劑濺在裝置上，造成對(duì)儀器的腐蝕，如果出現(xiàn)此情況，應(yīng)立即清除干凈。
• 消化管在清洗，烘干處理等過(guò)程中，應(yīng)小心輕放，避免造成玻璃破裂現(xiàn)象。
• 消化管在每次使用前，應(yīng)檢查管身是否破裂（特別是瓶口處），出現(xiàn)此情況不能使用，被懷疑玻璃材料強(qiáng)度不可靠的消解管不要勉強(qiáng)使用。
• 密封蓋內(nèi)的密封墊經(jīng)多次使用后，如已變形應(yīng)進(jìn)行更換，以保證密封性能，密封蓋螺紋受腐蝕后也應(yīng)更換。

六 消解、測(cè)試方式

                             （一）化學(xué)需氧量（COD）

一、測(cè)試前準(zhǔn)備工作

1、應(yīng)有如下儀器及器皿：

分光光度計(jì)、3cm比色皿、25mL消解管、移液管（1ml、3ml、5ml、10ml）、25ml滴定管、150ml錐形瓶、20ml量筒。

2、應(yīng)事先準(zhǔn)備好下列試劑（配制方法見(jiàn)附錄A）：

重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液、試亞鐵靈指示劑、硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液、消化液Ⅰ、消化液Ⅱ、消化液Ⅲ、催化劑、掩蔽劑、10%H2SO4。

• 將裝置電源打開(kāi)并設(shè)定好25min、160℃。

二、測(cè)試步驟

1、檢查裝置是否設(shè)定為25min、160℃并進(jìn)入平衡狀態(tài)，找開(kāi)分光光度計(jì)預(yù)熱。

2、準(zhǔn)確吸取均勻水樣3.00ml（每批水樣在測(cè)試的同時(shí)需做二個(gè)空白）置于消化管中，準(zhǔn)確加入1.00ml掩蔽劑、（不含氯離子的水樣改加1ml10%的H2SO4），3.00ml消化液、5.00ml催化劑，搖勻。

3、旋緊密封蓋（不含氯離子的水樣和不含低沸點(diǎn)有機(jī)物的水樣測(cè)試時(shí)，可用開(kāi)管測(cè)試，方法一樣）。依次將消化管插入已到達(dá)160℃的裝置恒溫體孔中，按“⑤”鍵啟動(dòng)鬧鐘，此時(shí)水樣開(kāi)始進(jìn)行定時(shí)，定溫催化消解工作。

• 當(dāng)鬧鐘定時(shí)結(jié)束發(fā)出鳴叫信號(hào)時(shí)，整個(gè)消解過(guò)程完畢，待冷卻后，將消解管按順序從裝置中取出，用滴定法或比色法測(cè)出COD值。

A、滴定法：

a、將樣液轉(zhuǎn)移到150ml錐形瓶中，用20ml蒸餾水分三次沖洗消解管，沖洗液并入錐形瓶中，加入2—3滴試亞鐵靈指示劑用硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴（注2），溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色即為終點(diǎn)，記錄硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，計(jì)算出COD值。

b、計(jì)算：                              (V0-V1)×C×8×1000

COD（mg/L）=

V2

式中：V0——空白消耗硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液用量（mL）。

V1——水樣消耗硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液用量（mL）。

V2——水樣體積（mL）。

C——硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度（mol/L）。

8——氧（1/2O）摩爾質(zhì)量（g/mol）。  

B、比色法：                                              

a.打開(kāi)密封蓋，用移液管在每支消解管中加入3.00ml蒸餾水，蓋上密封蓋，搖勻，待冷卻。

b.將已預(yù)熱分光光度計(jì)波長(zhǎng)調(diào)至600nm，按使用方法調(diào)“0”及“100%”，符合要求后進(jìn)行測(cè)試。

C.將溶液移入30mm比色皿中（空白相同），進(jìn)行比色，記下吸光度。

d.計(jì)算：

根據(jù)繪制的工作曲線（曲線繪制見(jiàn)附錄B），計(jì)算出斜率。

COD=A * F * K

式中：A——為樣品的吸光度。

F——為稀釋倍數(shù)。

K——為曲線斜率倒數(shù)，即A=1時(shí)的COD值。

注1：每批水樣在測(cè)試的同時(shí)，必須同時(shí)做2個(gè)空白試樣。

注2：硫酸亞鐵銨濃度根據(jù)消化液濃度而定。

a、加入消化液Ⅰ，用0.05000mol/L硫酸亞鐵銨。

b、加入消化液Ⅱ，用0.02500mol/L硫酸亞鐵銨。

c、加入消化液Ⅲ，用0.01000mol/L硫酸亞鐵銨。

（二）總磷（TP）

一、測(cè)試前準(zhǔn)備工作

1、應(yīng)有如下儀器及器皿：

分光光度計(jì)、30mm比色皿、25mL消解管。

2、應(yīng)事先準(zhǔn)備好下列試劑：（配制方法見(jiàn)附錄A）。

1+1硫酸、過(guò)硫酸鉀、10%抗壞血酸、鉬酸鹽溶液、磷標(biāo)準(zhǔn)溶液（貯備液、使用液）

3、將裝置電源打開(kāi)并設(shè)定好15nim，140℃。

二、測(cè)試步驟

1、檢查消解裝置是否設(shè)定為15nim、140℃并進(jìn)放平衡狀態(tài)，打開(kāi)分光光度計(jì)預(yù)熱。

2、吸取15m L水樣（空白相同）于消解管中，（如樣品中含磷濃度超過(guò)0.6mg/L時(shí)呆酌情少取樣或稀釋后再取樣）。加2.5mL過(guò)硫酸鉀，旅緊密封蓋，依次將消解管插入已達(dá)140℃的消解裝置恒溫體孔中，按“⑤”鍵啟動(dòng)鬧鐘，此時(shí)水樣開(kāi)始進(jìn)行定時(shí)定溫的消解工作。

3、當(dāng)鬧鐘定時(shí)結(jié)束發(fā)出鳴叫信號(hào)時(shí)，整個(gè)消解過(guò)程完畢，將消解管順序從裝置中取出，待管內(nèi)液體冷卻至室溫時(shí)，再用蒸餾水稀釋至25ml。

4、顯色；向消解管中加入0.6ml抗壞血酸，混勻，30秒后加1.2ml鉬酸鹽溶液充分混勻。

5、測(cè)試：室溫下放置15分鐘后，移取部分溶液至30mm的比色皿，在分光光度計(jì)波長(zhǎng)700nm處，按比色操作調(diào)“100%”及“0.0”符合要求后，以濃度空白管作參比，測(cè)出吸光度，記下讀數(shù)，從工作曲線上查得磷的含量。

6、工作曲線的繪制：

取7支消解管，分別加入磷的標(biāo)準(zhǔn)使用液0.00、0.25、1.50、2.50、5.00、7.50，加水至15ml。然后按測(cè)定步驟進(jìn)行測(cè)定，扣除空白試驗(yàn)的吸光度后，和對(duì)應(yīng)磷的含量繪制工作曲線。

7、計(jì)算：

總磷含量以C（mg/L）表示，按下式計(jì)算。

             式中：M——試樣測(cè)得含磷量，μg。

                   V——測(cè)定用水樣體積，ml。

（三）總磷（TN）

一、測(cè)試前準(zhǔn)備工作

1、應(yīng)有如下儀器及器皿：

紫外分光光度計(jì)、10mm石英比色皿、25ml消解管

2、應(yīng)事先準(zhǔn)備好下列試劑：（配制方法風(fēng)附錄A）

無(wú)氨水、堿性過(guò)硫酸鉀、1+9鹽酸、硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（貯備液、使用液）

3、將裝置電源打開(kāi)設(shè)定好20min,140℃。

二、測(cè)試步驟

1、檢查消解裝置是否設(shè)定為20min、140℃并進(jìn)入平衡狀態(tài)，打開(kāi)紫外分光光度計(jì)預(yù)熱。

2、取調(diào)好PH值5-9的水樣10ml(水樣中含氮量超過(guò)4mg/L時(shí)可酌情少取水樣或稀釋后再取樣)于消解管中，加入5ml堿性過(guò)硫酸鉀溶液，旋緊密封蓋，依次將消解管插入已達(dá)140℃的消解裝置恒溫體孔中，按“⑤”鍵啟動(dòng)鬧鐘，此時(shí)水樣開(kāi)始進(jìn)行定時(shí)定溫的消解工作。

3、當(dāng)鬧鐘定是結(jié)束發(fā)出鳴叫信號(hào)時(shí)，整個(gè)消解過(guò)程完畢。將消解管按順序從裝置中取出，待管內(nèi)液體冷卻至室溫時(shí)，加1+9鹽酸1ml用無(wú)氨水定溶至25ml。

4、移取部分溶液至10mm石英比色皿中，按比色操作調(diào)分光光度計(jì)“100%”及“0”符合要求后，以無(wú)氨水作參比，分別在波長(zhǎng)為220nm及275nm測(cè)定吸光度，記下讀數(shù)，并計(jì)算出校正吸光度A，然后按A的值查校準(zhǔn)曲線并計(jì)算總氮（以NO3 – N計(jì)）含量。

5、校準(zhǔn)曲線的繪制

取7支消解管，分別加入硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)使用液0.00、0.10、1.00、2.50、5.00、10.00ml，加無(wú)氨水稀釋至10.00ml。按以上步驟進(jìn)行測(cè)定，測(cè)出吸光度后，分別按下式求出除零濃度外其他校準(zhǔn)系列的校正吸光度AS和零濃度的校正吸光度Ab及其差值A(chǔ)r

式中—標(biāo)準(zhǔn)溶液在220nm波長(zhǎng)的吸光度。

    —標(biāo)準(zhǔn)溶液在275nm波長(zhǎng)的吸光度。

    —零濃度（空白）標(biāo)準(zhǔn)溶液在220nm波長(zhǎng)的吸光度。

    —零濃度（空白）標(biāo)準(zhǔn)溶液在275nm波長(zhǎng)的吸光度。

按Ar值與相應(yīng)的NO3－N含量（ug）繪制校準(zhǔn)曲線。

6、計(jì)算：

         總氮含量以C（mg/L）表示，按下式計(jì)算。

          式中：M——試樣測(cè)出含氮量，ug。

                V——測(cè)定用試樣體積，ml。

七 故障分析與排除

簡(jiǎn)單故障請(qǐng)參閱表2

表2                       簡(jiǎn)單故障分析處理

八 保養(yǎng)和維修

• 裝置應(yīng)安裝在具有可靠接地線的220V單相電源上。
• 為了保持裝置的美觀，不準(zhǔn)用酸和堿及其它腐蝕性物品擦試儀器表面。
• 由于裝置使用溫度較高，使用中應(yīng)避免接觸裝置消解孔及表面裝飾鋼圈。
• 裝置使用完畢后應(yīng)切斷工作電源，拔掉電源線，不宜通電過(guò)夜。
• 若長(zhǎng)時(shí)間不使用裝置，應(yīng)清潔后置于干凈、干燥環(huán)境中存放。

九 驗(yàn)收及貯存

1、驗(yàn)收

    ①開(kāi)箱后應(yīng)拿出使用說(shuō)明書(shū)按“附件清單”查對(duì)所有附件是否齊全，規(guī)格是否相符。

②參照使用說(shuō)明書(shū)進(jìn)行驗(yàn)收運(yùn)行。

2、貯存

熱解吸裝置開(kāi)箱前或開(kāi)箱后長(zhǎng)期不用時(shí)，應(yīng)貯存在下述條件下：

• 環(huán)境溫度：0℃～40℃
• 相對(duì)濕度：≤80%RH
• 大氣壓力范圍：86Kpa～106KPa

十 附件清單

   注：備用保險(xiǎn)管已置于電源插座內(nèi)。